1、準(zhǔn)備電解池。注入飽和K2SO4至電解池內(nèi)充液腔，加入3mol/L硫酸溶液至鉑絲內(nèi)充液腔，靜置10min并檢查內(nèi)充液是否有漏失，如有則補(bǔ)充。連接電解池與主機(jī)，用紅夾子接鉑絲引線端子（陽極），黑夾子接雙鉑片引線端子（陰極），信號線的紅夾子接單鉑片引線端子（指示正極），黑夾子接鎢棒引線端子（指示負(fù)極），將電解線和信號線插頭插入主機(jī)后座對應(yīng)插座。1
2、準(zhǔn)備消解杯。加入蒸餾水、濃硫酸、硫酸鐵溶液和K2Cr2O7溶液，并放入攪拌子，將消解杯置于攪拌器凹板上，并按電解池的準(zhǔn)備連接好電極。
3、開啟電源。調(diào)整攪拌器速度（電解液起旋，但無氣泡），設(shè)置儀器為空白檔，選擇電解電流為20mA，按啟動鍵開始電解，儀器將自動進(jìn)行電位補(bǔ)償并記錄信號-時間圖，到達(dá)終點(diǎn)后，電解電流會自動切斷，顯示COD值。
4、重復(fù)測定。在同一消解杯中再加入K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，重復(fù)3~4次，確保重現(xiàn)性誤差在±2%以內(nèi)。
5、在使用BOD測定儀時，需注意以下事項(xiàng)：
玻璃器皿應(yīng)洗凈，先用洗滌劑清洗，再用稀鹽酸浸泡，最后用自來水、蒸餾水洗凈。
在使用虹吸管、吸量管等移取水樣、藥品或加稀釋水時，管口應(yīng)浸入液面下，避免產(chǎn)生氣泡影響測定準(zhǔn)確性。
接種稀釋水的BOD5應(yīng)在0.3~1.0mg/L之間，且五日耗氧應(yīng)大于2mg/L，五日培養(yǎng)后的殘留溶解氧應(yīng)大于1mg/L。
此外，水體BOD樣品的預(yù)處理也很重要，特別是去除余氯和調(diào)整pH值。一般而言，樣品pH值應(yīng)調(diào)節(jié)至7左右。對于渾濁樣品，應(yīng)先澄清再測量。在試驗(yàn)操作中，確保所有管路正確連接，設(shè)置合適的流速與溫度，以確保BOD樣品測量的穩(wěn)定性
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