微波消解技術(shù)是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品,可使制樣容器內(nèi)壓力增加,反應溫度提高,從而大大提高了反應速率,縮短樣品制備的時間。并且可控制反應條件,使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境。傳統(tǒng)方法采用多孔消化器或消煮爐制備方法,樣品的消化時間通常需要數(shù)小時以上。即使選用較好的傳統(tǒng)消化器,內(nèi)配尾氣吸收裝置,也很難避免消化中尾氣泄漏而產(chǎn)生很嗆人的氣味。采用微波消解系統(tǒng)制樣,消化時間只需數(shù)十分鐘,消化中因消化罐*密閉,不會產(chǎn)生尾氣泄漏,且不需有毒催化劑及升溫劑。密閉消化避免了因尾氣揮發(fā)而使樣品損失的情況。
微波消解原理
微波消解通常是指利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣,在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。目前,微波消解技術(shù)廣泛地應用于食品、藥品、環(huán)保、飼料、肥料、衛(wèi)生檢驗、地質(zhì)、化工等各個檢驗機構(gòu)中各種試樣的消解,適用于用原子吸收、ICP-發(fā)射光譜儀、原子熒光、ICP-MS等對各種試樣中的微量、痕量及超痕量元素的準確測定。
微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產(chǎn)生熱效應,加熱更快速,均勻。縮短加熱時間,比傳統(tǒng)方式快速高效。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。由于試劑與試樣的極性分子都在 2450MHz 電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當于不斷攪拌,促使試劑與試樣的化學反應加速進行。提高了化學反應的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能,改變反應動力學狀況,使得微波消解能力增強,能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個試樣在短的時間內(nèi)消解完,應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。